高分解能磁場セクター型質量分析装置 JMS－700(2)
生体からの抽出物や食品中の成分などがどんな構造をしているのか分析する装置です。まず、ガスクロマトグラフで、混合物を高温で気化させ細いカラムを通して個々の物質に分離させます。続いて、質量分析計で、取り出した物質に電子線をあててバラバラにし、それぞれの分子量を測定することで、分離された物質の構造を推測することができます。
| 機器名・型式 | 高分解能磁場セクター型質量分析装置JMS-700（2） |
|---|---|
| メーカー名 | 日本電子（株） |
| 納入会社名 | 日本電子（株） |
| 機器管理責任者 | 杉田 義昭（所属）薬･生物有機化学講座（内線8506） |
| 設置場所 | 機器分析センター108室 |
| 文部科学省助成機器 | |
| 納入年月日 | 2017年3月29日 |
| 測定責任者 | 有 |
1. 本機の特色と性能
本機は、ガスクロマトグラフと質量分析計とから成る。このガスクロマトグラフ質量分析計は、イオンビームの立体的収束性を有するトロイダル電場と高次の収差を補正するオクタポールを採用した虚像型二重収束タイプであるので高分解能スペクトルが高感度で得られる利点などがある。また質量分析データ処理装置は、イオン源をはじめとする各種パラメータのオートチューニング機構を搭載したフルコンピュータコントロールを特長とし、ルーチン測定はもとより、高分解能測定等あらゆるモードに対し高品質な分析結果が容易に得られる。
2. 付属装置とその用途
測定モードとして、EI、CI、FAB装置などが装備されている。これらの装置の用途として次に示す測定法などがある。
1. EI-MS法（Electron Impact Mass Spectrometry）
試料分子に直接電子を衝撃させて生成したイオンを検出、記録するものがEI-MS法である。このEI-MS法に低分解能マススペクトル法と高分解能マススペクトル法があり、低分解能スペクトル法からは試料分子中の官能基の存在などの、また高分解能マススペクトル法からは試料分子の組成式などの試料分子の構造上の知見を得ることができる。しかし、EI-MS法は、電子衝撃によってイオンを生成させるため最初に生成した試料分子イオン（M＋・）が高い励起エネルギーを有し、フラグメントイオン（F＋）を生じやすく肝心の試料分子イオン（M＋・）が観測されないケースもある。
試料分子に直接電子を衝撃させて生成したイオンを検出、記録するものがEI-MS法である。このEI-MS法に低分解能マススペクトル法と高分解能マススペクトル法があり、低分解能スペクトル法からは試料分子中の官能基の存在などの、また高分解能マススペクトル法からは試料分子の組成式などの試料分子の構造上の知見を得ることができる。しかし、EI-MS法は、電子衝撃によってイオンを生成させるため最初に生成した試料分子イオン（M＋・）が高い励起エネルギーを有し、フラグメントイオン（F＋）を生じやすく肝心の試料分子イオン（M＋・）が観測されないケースもある。
2. CI-MS法（Chemical Ionization Mass spectrometry）
反応ガス（メタン、イソブタン、アンモニアなど）に電子を衝撃させて生成した一次イオンに試料分子を反応させると二次イオンが得られる。これらのイオンを検出､記録するものがCI-MS法である。この二次イオンは、EI-MS法による直接の電子衝撃で生成するイオンよりもエネルギー的に低いためフラグメントイオン（F＋）を生じにくく、試料分子イオン（M＋・）や（M±１）＋イオンとして観測されやすい。従ってこのCI-MS法は、EI-MS法で試料分子イオンが観測されない不安定な化合物に対して適応される。以上のEI-MS法とCI-MS法には、試料分子を直接導入する直接導入法と試料分子の成分をガスクロマトグラフで分離してから導入するガスクロマトグラフ法とがある。
反応ガス（メタン、イソブタン、アンモニアなど）に電子を衝撃させて生成した一次イオンに試料分子を反応させると二次イオンが得られる。これらのイオンを検出､記録するものがCI-MS法である。この二次イオンは、EI-MS法による直接の電子衝撃で生成するイオンよりもエネルギー的に低いためフラグメントイオン（F＋）を生じにくく、試料分子イオン（M＋・）や（M±１）＋イオンとして観測されやすい。従ってこのCI-MS法は、EI-MS法で試料分子イオンが観測されない不安定な化合物に対して適応される。以上のEI-MS法とCI-MS法には、試料分子を直接導入する直接導入法と試料分子の成分をガスクロマトグラフで分離してから導入するガスクロマトグラフ法とがある。
3. FAB-MS法（Fast Atom Bombardment Mass spectrometry）
試料分子をマトリックス（グリセリンなど）に分散させたのち、高速中性原子（キセノンガスなど）を照射すると高速中性原子のエネルギーの大部分は、マトリックス分子の運動に消費されるが一部のエネルギーはマトリックス分子をイオン化する。ここで生成したマトリックス分子イオンとマトリックス分子が衝突してさらにクラスタイオンとなり、このものが試料分子と反応して（M+H）＋イオンを生成する。これらのイオンを検出記録するものがFAB-MS法である。FAB-MS法にも低分解能マススペクトル法と高分解能マススペクトル法がある。FAB-MS法は、主として難揮発性の化合物に対して適応されるケースが多いので、すべての測定は、直接導入法で行われる。
試料分子をマトリックス（グリセリンなど）に分散させたのち、高速中性原子（キセノンガスなど）を照射すると高速中性原子のエネルギーの大部分は、マトリックス分子の運動に消費されるが一部のエネルギーはマトリックス分子をイオン化する。ここで生成したマトリックス分子イオンとマトリックス分子が衝突してさらにクラスタイオンとなり、このものが試料分子と反応して（M+H）＋イオンを生成する。これらのイオンを検出記録するものがFAB-MS法である。FAB-MS法にも低分解能マススペクトル法と高分解能マススペクトル法がある。FAB-MS法は、主として難揮発性の化合物に対して適応されるケースが多いので、すべての測定は、直接導入法で行われる。
4. MF法（Mass Fragmentography）
ある特定のm/e値に対応するイオンのみを検出し、クロマトグラフを記録する方法で目的化合物に固有のイオンをモニタリングすることによりその化合物の有無の確認、定量に利用することができる。
ある特定のm/e値に対応するイオンのみを検出し、クロマトグラフを記録する方法で目的化合物に固有のイオンをモニタリングすることによりその化合物の有無の確認、定量に利用することができる。
3. 使用規定および使用上の注意
- 測定は、原則として専任測定者が行う。
- 測定依頼者は、MS測定依頼申込書に必要事項を記載し提出すること。
- GC-MSの依頼には必ずガスクロマトグラムを添付し、その分析条件を記載すること。
- 高分解能測定の依頼には必ず低分解能測定のデータを添付すること。
- 記録用紙等の必要経費は、一定期間ごとの利用頻度に応じて利用者の教室から徴収する
4. 使用者小委員会の構成
現在のところ設定していない。